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Ver el documento (formato PDF)   Melaj, José Ricardo.  "Determinación de plata y mercurio por métodos directos"  (1965)
Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires
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Resumen:
Se realiza un estudio de la remoción del reactivo orgánico p-dímetilamino benciliden rodanina pra plata y mercurio. Al destacar la importancia de los ensayos directos y la conveniencia de mi aplicación, dan los antecedentes bibliográficos sobre el reactivo, sus características, acidos en que actúa y cationes que reaccionan en las condiciones de trabajo adoptadas. Presentamos una breve exposición sobre los autores que se han dedicado a la extracción directa y de compuestos organometálicos con solventes orgánicos y su aplicación en el análisis químico inorgánico. Se tratan los cationes en estudio y los que interfieren en la reacción de p.d.a.b.r. El trabajo experimental comprendió determinaciones de sensibilidad de plata y mercurio. Los valores logrados coinciden, en general, con los datos en bibliografía. Se obtuvo para plata LI: 0,03 µg, LC: 2,5x10-7 y para mercurio LI 0,32 µg, LC: 5x10-7. Un análisis de los datos en distinta concentración de ácido nítrico, demuestra algunas diferencias en los valores de sensibilidad. Se realizan reacciones a la gota utilizando acetona y alcohol como solventes del reactivo y se observa variación en la intensidad de color de compuesto catión - reactivo empleando uno u otro como solvente. Para determinar la influencia de cationes extraidos se agrupan en sus cinco divisiones clásicas y observan su comportamiento con el reactivo. Se determina que los cationes que dan reacción en ácido nítrico 0,05 N y por lo tanto actúan como interferencia con: Hg2+², Hg+², Ag+, Ca+, An+³, Pd+² y Pt+4. La extracción de los cationes, que dan reacción con p.d.a.b.r., con solventes orgánicos constituye un nuevo capítulo. Esto se realiza para eliminar las interferencias del mercurio a fin de determinar este catión específicamente, teniendo pocos antecedentes bibliográficos ya que el reactivo fue estudiado, por diversos autores, para determinar plata. El acetato de tilo se emplea en un primer intento no lográndose especificidad. Se incorpora un solvente inerte como hexano-n en una proporción de 1/3 al acetato de etilo dando un carácter específico para la extracción del oro, permitiendo la eliminación de una de las interferencias. El paladio en dimetilglioxima producen un compuesto, extraible en determinadas condiciones. Se intentó aplicar la extracción con cloroformo en medio nítrico 6N, obteniéndose buenos resultados. La extracción de mercurio (II) al estado de ioduro en medio nítrico de trabajo tuvo éxito, utilizando acetato de etilo. Se aprovecha que en esas condiciones no se extrae el platino (IV), para separar otro de los cationes que interfieren. La oxidación de cobre (I) a cobre (II) se realiza con agua oxigenada, teniendo buenos resultados en los ensayos cualitativos. El mercurio es determinado colorimétricamente en concentraciones de 0,5 a 10 ppm, com medidad de absorbancia. Se realizan ensayos en presencia de cationes de los 5 grupos no teniendo en general interferencias debido a su presencia. En base a los resultados obtenidos en los ensayos de extracción, se elabora una marcha que permite determinar mercurio en presencia de oro, paladio y platino. Se obtienen Valores concordantes hasta una relación 1:20, obteniéndose en 1:100 datos superiores de concentración. En la relación l:l se determina 81% del mercurio agregado y en 1:20, 82,5%. Se considera que se pueden mejorar estos resultados con un ajuste adecuado de la técnica empleada. Se discuten los valores obtenidos, comparando algunos de ellos con los datos bibliográficos disponibles y extraen las conclusiones que se consideran de interes.

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Registro:
Título : Determinación de plata y mercurio por métodos directos    
Autor : Melaj, José Ricardo
Director : 
Año : 1965
Editor : Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires
Filiación : Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales
Grado obtenido : Doctor en Ciencias Químicas
Ubicación : Preservación - http://digital.bl.fcen.uba.ar/gsdl-282/cgi-bin/library.cgi?a=d&c=tesis&d=Tesis_1251_Melaj
Idioma : Español
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