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Ver el documento (formato PDF)   Montes, Claudia.  "Uso y abuso de anti-inflamatorios no esteroides en deporte humano y equino : Establecimiento de un amplio screening en sangre y orina con análisis y detección por GC-MSD"  (1998)
Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires
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Resumen:
Los anti-inflamatorios no esteroides (NSAIDs)son muy usados por los atletas para reducir la inflamación y el dolor. Si bien estas drogas no forman parte de la lista de substancias prohibidas por el Comité Olímpico Internacional (COI), la presencia de las mismas en las muestras de sangre y Orina de los deportistas puede en muchos casos resultar una interferencia en los screening para detectar el uso indebido de drogas. Por otro lado, estas drogas son también utilizadas en forma abusiva en medicina veterinaria, principalmente en competencias ecuestres y en este caso los organismos oficiales han prohibido su uso. Las metodologías hasta hoy descriptas son costosas y complejas y la falta de especificidad en la detección es una de las mayores limitaciones en la determinación de estas drogas en las muestras biológicas. En este trabajo de tesis, se ha desarrollado un screening rápido y especifico para la detección de los NSAIDs y/o de sus metabolitos. El método consiste en una extracción alquilativa seguida de Cromatografía Gaseosa con Detector de Masas (GC-MSD), por lo que presenta las siguientes ventajas: pequeño volumen de muestra; un único solvente de extracción; el proceso de clean up y derivatización se produce en un solo paso; alta sensibilidad; obtención rápida de datos y bajo costo. El análisis de los espectros de masas demostró que la técnica es sensible y específica como para poder identificar a un gran número de NSAIDs. Un análisis detallado de la fragmentación de las molécula fue de gran utilidad en la identificación de metabolitos de los cuales no existen los patrones comerciales y de los mismos derivados metilados de los NSAIDs. Este análisis se presenta en una de las secciones de este trabajo de tesis. Un standard interno fue incluido para evaluar la recuperación luego de la extracción y para calcular los tiempos de retención relativos. El valor promedio de la recuperación fue de un 83% lo que indicaría una buena extracción. El límite de detección es de 50 ng/ml y se observó una buena linearidad hasta un valor de 10 μg/ml. La Electroforesís Capilar se presenta también como técnica de screening alternativa, sin embargo como no se disponía de detector de masas no se la pudo desarrollar como screening confirmatorio. La extracción metilativa (EM) acoplada a GC- MSD resultó ser una técnica específica. eficiente y sensible para la detección de NSAIDs. El presente trabajo es sin duda una herramienta de gran utilidad para los laboratorios de control del doping.

Abstract:
Non -steroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) are widely used by athletes to reduce pain and inflammation. Although they are not included in the list of banned substances of the International Olympic Comitee (IOC).the presence of NSAIDs in blood and urine samples of sportsmen may result in undesired interference during screening for drug abuse. In addition, NSAIDs are frequently misused in racehorses competitions, and banned by International Federations that regulate equestrian sports. Current procedures far NSAIDs determination are tedious and expensive, and lack of specific tests constitutes a major limitation for determining NSAIDs in biological samples. In the present study, a comprehensive screening was developed in order to obtain a rapid and specific method far the detection of NSAIDs and/or their metabolites. This method, consisting of an alkylative extraction coupled to Gas Chromatography -Mass Spectrometry (GC-MSD), offers the following advantages over current methodologies: little sample volume, only one extraction solvent, clean up and derivatization in one step, high sensitivity, rapidity and low costs. Analysis of mass spectrum indicates that high resolution, and therefore improved selectivity was achieved with most NSAIDs. A deep study of mass fragmentation was useful to characterise non-commercial metabolites and methyl NSAIDs derivatives. These results are discussed in brief. An internal standard was included to evaluate post-extraction recovery and to define relative retention times. Mean recovery values of 83% were obtained indicating that a high yield was achieved during extraction procedures. Threshold values for most NSAIDs were around 50 ng/ml, and linearity was observed up to 10 μg/ml. Although Capillary Electrophoresis (CE) may potentially represent as an alternative screening method far NSAIDs, lack of availability of a suitable Mass Spectrometry Detector at the time the study was done prevented us from performing such a technique as a confirmatory procedure. In sum, Extractive Methylation coupled to GC-MSD, proves to be an efficient, rapid and reliable approach far high sensitivity detection of this group of substances. Methodology developed in the present study may constitute an useful tool for the evaluation of drug abuse during sport competitions.

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Registro:
Título : Uso y abuso de anti-inflamatorios no esteroides en deporte humano y equino : Establecimiento de un amplio screening en sangre y orina con análisis y detección por GC-MSD     =    Use and abuse of non-steroidal anti-inflammatory drugs in human and equine sport : Establishment of a comprehensive screening procedure in blood and urine samples with GC-MSD analyses
Autor : Montes, Claudia
Director : Rivier, Laurent
Erra-Balsells, Rosa
Año : 1998
Editor : Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires
Filiación : Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales
Departamento de Química Orgánica
Institut Universitaire de Medicine Légale. Laboratoire Suisse D’Analyse du Dopage
Grado obtenido : Doctor en Ciencias Químicas
Ubicación : Preservación - http://digital.bl.fcen.uba.ar/gsdl-282/cgi-bin/library.cgi?a=d&c=tesis&d=Tesis_3071_Montes
Idioma : Español
Area Temática : 
Palabras claves : DOPING; NSAIDS; SCREENING; CROMATOGRAFIA GASEOSA; DETECTOR DE MASAS; ELECTROFORESIS CAPILAR; DOPING; NSAIDS; SCREENING; GAS CHROMATOGRAPHY; MASS DETECTOR; CE
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