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Ver el documento (formato PDF)   Kim, Manuela Leticia.  "Valoración no cromatográfica de especies elementales basada en sistemas automáticos de extracción en fase sólida"  (2009)
Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires
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Resumen:
En el presente trabajo se han estudiado sistemas en flujo contínuo para la valoración de especies elementales de cromo, vanadio y metales del grupo IB (Cobre, Plata y Oro) mediante su aislamiento de la matriz y preconcentración sobre sustratos ad-hoc sin utilizar la migración diferencial de especies como alternativa analítica. Se han estudiado sistemas en flujo utilizando extracción en fase sólida mediante la incorporación de microcolumnas empaquetadas con sólidos híbridos mesoporosos basados en sílica, los que han sido sintetizados en el laboratorio y caracterizados en ocasión del presente trabajo. El sistema en flujo así diseñado se ha acoplado en línea a distintos detectores espectroscópicos, dando lugar a diferentes aplicaciones en las que los sólidos híbridos mesoporosos son utilizados por primera vez con un objetivo analítico. Dentro de los alcances del presente trabajo se encuentran: · El diseño de los sistemas en flujo idóneos para los estudios de especiación y preconcentración de los analitos en estudio: Sistemas de extracción en fase sólida en línea (FI-SPE) acoplados con sistemas de detección contínua (espectrofotometría Uv-Vis) y discretas (espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica, ETAAS). · La síntesis de los sólidos mesoporosos híbridos basados en sílica. Caracterización química y física de los mismos: Difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, espectroscopía de infrarrojo y análisis elemental. · Estudios de adsorción y desorción de las diferentes especies elementales para la elucidación de los mecanismos de sorción y desorción involucrados: Evaluación de los diferentes sistemas de sorción, aplicando diferentes modelos de equilibrio y cinética involucrados en la interacción sorbente-sorbato. · Uso de esquemas de discriminación cinética de interferentes eventuales que puedan competir por los sitios activos de sorción: Utilización de las ventajas de los sitemas en flujo en sistemas de extracción en fase sólida con sólidos mesoporosos híbridos de sílica. · Aplicación analítica de los sistemas FI-SPE desarrollados: Valoración y especiación e Cromo, Vanadio, y elementos del grupo IB (Au, Ag, Cu). · Evaluación crítica de los diferentes sólidos mesoporosos híbridos funcionalizados en la adsorción de iones metálicos del grupo IB, con vías a futuras aplicaoines analíticas: Estudio comparado de las variables físicas y químicas inherentes al mejoramiento de la performance analítica de los sistemas FI-SPE-ETAAS desarrollados. Se presentarán resultados novedosos y aplicables a la determinación de iones metálicos en aguas naturales, mostrando la posibilidad de expandir nuevos horizontes en el desarrollo de nuevos materiales nunca antes utilizados en la química analítica.

Abstract:
In this work we present new analytical methodologies for the determination of inorganic species of chromium, vanadium and the metals of the group IB: copper, silver and gold. The quantification has been carried out by means of flow through systems holding different solid materials able to perform the selective or specific isolation and preconcentration of the analytes avoiding the chromatographic separation as alternative for the determination. Different flow injection systems holding microcolumns packed with lab-made hybrid mesoporous materials were designed in order to perform the solid phase extraction of the target analytes. The designed flow systems were on-line coupled to different spectroscopic detectors giving rise to different applications where the hybrid mesoporous solids were employed with analytical purposes for the first time. The main goals of the work can be summarized as follows: · Design of flow injection systems (FI) suitable for studies on “speciation” and preconcentration of different analytes based on solid phase extraction (SPE) manifolds, coupled on-line to continuous detectors (UV-vis spectrophotometry) and high performance discrete detectors (atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization, ETAAS). · Synthesis and characterization of three different silica based hybrid mesoporous materials by means of X ray diffraction (XRD), scanning electronic microscopy (SEM), infrared spectroscopy (IR) and elemental analysis. · Studies on the mechanisms of adsorption and desorption of the elemental species onto the solids and critical evaluation via the employment of kinetic models for the interaction sorbent/analyte. · Employment of kinetic discrimination schemes for the specific retention and/or release of a given analyte by taking advantage of the reproducible times of operation imposed by the flow through systems. · Analytical applications of the FI-SPE systems for the speciation of chromium and vanadium in natural waters at ultratrace levels Summary · Critical evaluation of the sorption behavior of three different solids synthetized along this work with respect to the metallic ions Cu(II), Ag(I) and Au(III). Results obtained for the determination of inorganic elemental species in natural waters will be presented. The very good performances achieved encourage the development of new materials as efficient sorbents in analytical chemistry.

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Registro:
Título : Valoración no cromatográfica de especies elementales basada en sistemas automáticos de extracción en fase sólida     =    Non chromatographic determination of elemental species based in solid phase extraction systems
Autor : Kim, Manuela Leticia
Director : Tudino, Mabel Beatriz
Consejero : Negri, Ricardo Martín
Jurados : Escandar, Graciela Mónica  ; Wuilloud, Rodolfo G.  ; Williams, Federico José
Año : 2009
Editor : Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires
Filiación : Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales
INQUIMAE. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química Físic. Laboratorio de Análisis de Trazas
Grado obtenido : Doctor de la Universidad de Buenos Aires en el área de Química Inorgánica, Analítica y Química Física
Ubicación : Preservación - http://digital.bl.fcen.uba.ar/gsdl-282/cgi-bin/library.cgi?a=d&c=tesis&d=Tesis_4652_Kim
Idioma : Español
Area Temática : Química / Química Inorgánica
Química / Química Analítica
Palabras claves : SOLIDOS HIBRIDOS MESOPOROSOS DE SILICA; ESPECIACION; PRECONCENTRACION; FI-SPE-ETAAS; DETECCION ESPECTROSCOPICA; SILICA BASED HYBRID MESOPOROUS MATERIALS; KINETIC STUDIES; SPECIATION; PRECONCENTRATION; FI-SPE; SPECTROMETRIC DETECTION
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