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Ver el documento (formato PDF)   Mansilla, Marcela Angela.  "Influencia de la microestructura en las propiedades mecánicas y térmicas de mezclas de caucho natural y caucho estireno butadieno"  (2012)
Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires
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Resumen:
El trabajo de Tesis aquí expuesto representa la investigación de un tema de gran interés tanto científico como tecnológico como es el estudio de mezclas elastoméricas vulcanizadas compuestas por caucho natural NR y caucho estireno butadieno SBR. Se tratan de dos de los elastómeros más utilizados a escala global para distintas aplicaciones industriales, en particular como compuestos en diferentes tipos de neumáticos. Se ha desarrollado una técnica para preparar mezclas a escala de laboratorio utilizando la técnica de disolución en un solvente adecuado de ambos elastómeros, incorporación de curativos, mezclado y posterior evaporación. De esta forma se fabricaron 11 compuestos con diferentes proporciones de NR/SBR. También se utilizaron mezclas similares preparadas en un molino de laboratorio. Justamente la diferencia en el método de mezclado de estas muestras llevó a diferentes comportamientos mecánicos y térmicos, producto de las subestructuras obtenidas. Los compuestos fueron preparados con un sistema de cura basado en azufre y acelerante, y vulcanizados a 160 °C que es una temperatura de interés tecnológico. De esta forma, en función de las distintas composiciones estudiadas se lograron diferentes subestructuras, debido a la distribución de las fases obtenidas y a la diferencia en la densidad de entrecruzamiento (crosslinks). Se efectuaron ensayos de hinchamiento (swelling) a temperatura ambiente con la finalidad de cuantificar la densidad de puentes azufre (crosslinks) formados durante la reacción de vulcanización. Luego las muestras fueron caracterizadas por ensayos mecánico-dinámicos, calorimetría diferencial de barrido (DSC), dispersión de rayos X a bajos ángulos (SAXS), Espectroscopía de tiempo de aniquilación de positrones (PALS), Espectroscopía Infrarroja (FT-IR) y Microscopía electrónica de Barrido (SEM). Los resultados obtenidos mediante estas técnicas en las muestras vulcanizadas son analizados considerando la composición de la muestra y la influencia de los puentes formados. Muchos de los resultados obtenidos de las mezclas fabricadas a partir de soluciones de los cauchos fueron comparados con otras mezclas similares fabricadas mecánicamente en un molino de laboratorio. Las micrografías SEM revelaron importantes diferencias morfológicas que indican una mayor miscibilidad en las mezclas fabricadas por solución. Las mediciones reométricas y viscosimétricas revelaron resultados que evidencian una fuerte influencia de los nudos topológicos (entanglements) en las propiedades físicas y mecánicas de las muestras. Se observó que dicha influencia es reducida si las mezclas son fabricadas a partir de soluciones de los cauchos, y el efecto de reducción es más acentuado en mezclas compuestas mayormente por NR. Mediante los resultados de mediciones de DSC efectuados en las mezclas preparadas por solución se pudo evaluar las temperaturas de transición vítrea de cada fase en las mezclas. También fue posible evidenciar la presencia de una interfase cuando ésta técnica se aplico a un estudio en la mezcla de composición 50NR/50SBR. Las mediciones mecánica-dinámicas efectuadas en un péndulo de torsión de oscilaciones forzadas permitieron caracterizar la transición del estado vítreo al elástico de las mezclas vulcanizadas por ambos métodos de fabricación. Los resultados evidenciaron una mayor miscibilidad en las mezclas preparadas por solución. Los resultados obtenidos permitieron caracterizar la estructura de cada una de las mezclas vulcanizadas estudiadas y establecer un vínculo con las propiedades mecánicas y térmicas, en particular como varía con la composición del compuesto y la estructura de fases formada.

Abstract:
The thesis work here exposed represents the investigation on a subject of great interest both scientific as technologically, as is the study of vulcanized elastomer blends composed by natural rubber NR and styrene butadiene rubber SBR. They are about of the most used elastomer globally for various industrial applications, particularly as compounds in different types of tires. It has been developed a technique for preparing elastomer blends at laboratory scale by dissolving in a suitable solvent both elastomer, incorporation of curatives, mixing and subsequent evaporation. In this way 11 compounds were made with different proportions of NR/SBR. Also similar mixtures were used, prepared in a laboratory mill. Precisely the difference in the method of mixing of these samples led to different mechanical and thermal behavior, as a product of the obtained substructures. The compounds were prepared using a cure system based on sulphur and accelerator, and vulcanized at 160°C which is a temperature value of technological interest. Thus, according to the variation in the composition, different substructures were achieved, due to the phase distribution obtained with the crosslink density. Swelling tests were carried out at room temperature in order to quantify the sulphur crosslink density formed during the vulcanization reaction. Then the samples were characterized by dynamic mechanical analysis (DMA), differential scanning calorimetry (DSC), small angle X-ray scattering (SAXS), positron annihilation lifetime spectroscopy (PALS), infrared spectroscopy (FT-IR) and scanning electron microscopy (SEM). The obtained results using these techniques in the cure samples were analyzed by considering the composition of the sample and the influence of the crosslinks. Many of the results obtained from the blends made from rubbers solutions were compared with other similar compounds fabricated mechanically in a laboratory roll mill. SEM micrographs showed significant morphological differences that indicate a higher miscibility in the blends made by solution. Viscometric and rheometric measurements revealed results that evidence a strong influence of topological knots (entanglements) in the physical and mechanical properties of the samples. It was observed that such influence is reduced if the mixtures are made from solutions of the rubbers, and the effect is more pronounced in mixtures composed mostly of NR. Through the results of DSC measurements made in the blends prepared by solution it was possible to evaluate the glass transition temperatures of each phase in the blends. Also, it was possible to detect the presence of an interface when this technique is applied to a study on the compound of composition 50NR/50SBR. Dynamic mechanical measurements made in a torsion forced pendulum allowed to characterize the transition from the glassy to the rubbery state in the vulcanized blends prepared by both methods of manufacture. The results demonstrated a higher miscibility in the blends prepared by solution. The obtained results allowed to characterize the structure of each of the vulcanized blends studied and establish a link with the mechanical and thermal properties, in particular, how it varies with the composition of the compound and the formed phase structure.

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Registro:
Título : Influencia de la microestructura en las propiedades mecánicas y térmicas de mezclas de caucho natural y caucho estireno butadieno     =    Influence of the microstructure on the mechanical an thermal properties of Natural Rubber and Styrene Butadiene Rubber
Autor : Mansilla, Marcela Angela
Director : Marzocca, Angel José
Consejero : Goyanes, Silvia
Jurados : Irurzun, Isabel  ; D´Accorso, Norma  ; Matteo, Claudia
Año : 2012
Editor : Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires
Filiación : Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales
Departamento de Física. Laboratorio de Polímeros y Materiales Compuestos
Grado obtenido : Doctor de la Universidad de Buenos Aires en el área de Ciencias Físicas
Ubicación : Preservación - http://digital.bl.fcen.uba.ar/gsdl-282/cgi-bin/library.cgi?a=d&c=tesis&d=Tesis_5117_Mansilla
Idioma : Español
Area Temática : Física / Física de los Materiales
Palabras claves : CAUCHO NATURAL; CAUCHO ESTIRENO BUTADIENO; VULCANIZACION; MEZCLAS POLIMERICAS; MISCIBILIDAD; PROPIEDADES MECANICAS; NATURAL RUBBER; STYRENE BUTADIENE RUBBER; VULCANIZATION; POLYMER BLENDS; MISCIBILITY; MECHANICAL PROPERTIES
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