Contribución al estudio de la identificación de algunos alcaloides por técnicas microquímicas

Novolisio, Hilda Irene

Registro:

Documento:	Tesis Doctoral
Disciplina:	quimica
Título:	Contribución al estudio de la identificación de algunos alcaloides por técnicas microquímicas
Autor:	Novolisio, Hilda Irene
Editor:	Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales
Publicación en la Web:	2017-11-06
Fecha de defensa:	1960
Fecha en portada:	1960
Grado Obtenido:	Doctorado
Título Obtenido:	Doctor en Ciencias Químicas
Director:	Gaudy, Fernando
Idioma:	Español
Formato:	PDF
Handle:	http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1063_Novolisio
PDF:	https://bibliotecadigital.exactas.uba.ar/download/tesis/tesis_n1063_Novolisio.pdf
Registro:	https://bibliotecadigital.exactas.uba.ar/collection/tesis/document/tesis_n1063_Novolisio
Ubicación:	Dep.001063
Derechos de Acceso:	Esta obra puede ser leída, grabada y utilizada con fines de estudio, investigación y docencia. Es necesario el reconocimiento de autoría mediante la cita correspondiente. Novolisio, Hilda Irene. (1960). Contribución al estudio de la identificación de algunos alcaloides por técnicas microquímicas. (Tesis Doctoral. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.). Recuperado de http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1063_Novolisio

Resumen:

5- Atropina. 1) y 2)Se detalla la preparación de las soluciones de alcaloides y reactivos. 3) Se utilizan las técnicas siguientes: Técnica de cubre objetos. Técnicas sin cubreobjetos. Técnicas Berissc. B) Se estudian los precipitados originados en cada caso al enfrentarel alcaloide con cada reactivo, las caracteristicas de los cristales,su forma, caracteres geométricos mas notables, color, tamaño, tiempo deaparición, etc; y las modificaciones que se observan en las reaccionesal variar las condiciones de las mismas: técnica, temperatura , medio, aconcentración del reactivo, etc. Además se repiten los ensayos con diluciones crecientes del alcaloidespara determinar hasta gue concentración aproximada se obtienen resultadospositivos. 1) Caracterización de la Codeína Se utiliza: a) (Fe(CN)6)NO3Pb2 + AcOH + Ac0(N4) b) (Fe(CN)6Pb2.NO3 c) (Fe(CN)6)Pb3(AcO)2 .5H20 + AcOH d) (Fe(CN)6)Pb(NH4).ACOH e) Fe(CN)6 K3 f) Acido ascórbico g) Sal de Reineke Con los reactivos a, b, c, d y e =/= se hicieron ensayos semejantes enlo que respecta a las condiciones y a las variaciones de las mismassin lograrse una buena: caracterización del alcaloide. f) Ácido ascórbico. En este caso los resultados son negativos s) Sal de Reinecke. Se obtienen los cristales ya descriptos en publicaciones anterioresy se estudian las mejores condiciones para la reacción. 2) Caracterización de la Morfina. Se utiliza: a) Fe(CN)6K4 b) (Fe(CN)6)NO3Pb2 disuelto en AcO(NH4) c) (Fe(CN)6)N03Pb2 d) (Fe(CN)6)NO3Pb + AcOH + AcO(NH4) e) (Fe(CN)))Pb3(AcO)2 . 5 H2O + AcOH f) (Fe(CN)6)(NH4) Pb.AcOH. g) (Fe(CN)6K3 h) ácido ascórbico. i) ácido picrico j) Sal de Reinecke a) Este reactivo se ensaya modificando 1a técnica, e1 medio y 1a temperatura ; y ensayando otro método descripto en una publicación a 1a quese hace referencia , pero sin llegar a ningún resultado positivo. b) Con este reactivo se hace un ensayo únicamente cualitativo pues sedesconoce su fórmla exacta. Se estudian las variaciones que se producenen los cristales originados al modificar el medio y 1a concentracióndel mismo, llegandose a la conclusión de que es muy efectivo en medioacuosa y neutro. c) Permite una determinación correcta de la mofina. d) Se estudia paso a paso el crecimiento de los cristales hasta su formadefinitiva, diferenciando tres grupos distintos en su tiempo de aparicióny en sus caracteristicas finales. Se varía la técnica y 1a concentración del reactivo obteniéndose los mejoresresultados con cubreobjeto, en medio acuoso y neutro con una solución al 5%de la sal de Pb. e) Observando las variaciones que se producen en las características delos cristales originados por este reactivo y a1 variar 1a tecnica y laconcentración del mimo se deduce que tambien permite obtener buenos resultados. t) Es my poco efectivo para reconocer la morfina. g) Se obtienen resultados negativos . h) Se estudia el ácido pícrico en distintas concentraciones variando latécnica, el medio, la temperatura aplicando la modificación de J. Matin e Iliesco sin lograr resultados positivos. i) Se observa el comportamiento del ácido ascórbico en distintas concentracionesy variando el medio, la temperatura y la técnica sin obtener cristalización. J) Con la Sal de Reinecke se llega a la conclusuón de que determina cristales muy característicos, utilizándolo al 0,5% en medio acuosoneutro o ácido, trabajando con cubreobjeto. 3) Caracterización de la brucina Se utilizan a) (Fe(CN)6)NO3Pb2 + AcOH + AcO(NH4) b) (Fe(CN)6)NO3Pb2 c) Fe(CN)6)K3 d) Sal de Reinecke e) Reactivo de Berisso a) Se estudia detalladamente los cristales que se originan y que sonmuy características especialmente trabajando con solución al 5% de la salde Pb, en medio acuosa y ácido (pH:5). b) Se observan los mismos cristales que con el reactivo anterior, prefiriendoseel trajado en medio acuosa, neutro y con cubrebreobjeto (pHs 6-7) c) Se repiten los cristales ya estudiados, pero con algunas variacionesobteniéndose los mejores resultados en medio acuoso neutro y por la técnicade Berisso . d) Se obtienen los crisiales descriptos en publicaciones estudiadas yse varian las condiciones , hasta determinar que los mejores resultadosse presentan trabajando con o sin cubreobjeto en medio acuosa y ácido. (pH:2). e) Se repite la técnica de Berisso observando las variaciones que producela modificación de la misma. 4) Caracterisación de lo estricnina Se utiliza: a) (Fe(CN)6)NO3Pb2 + AcOH + AcO(NH4) b) (Fe(CN)6)NO3Pb2 c) Fe(CN)6 K3 d) Sal de Reinecke e) Reactivo de Berisso. a)Permite obtener cristales muy típicos utilizado al 5% sobre soluciónacuosa , en medio ácido (pH: 3-4) y con-cubreobjeto. b) Se estudia comparándolo con el anterior frente al cual presenta desventajas. e) Es un reactiva my efectivo y en iguales condiciones que los anterioresofrece algunas ventajas. d) Los resultados son buenos trabajando con el reactivo al 0.5% en medioligeramte ácido (pH: 5-6) y con cubreobjeto. e) Los resultados coinciden son los obtenidos en el caso de la brucina. 5) Caracterización de la atropina. Se utiliza: a)Fe(CN)6NOPb2 + AcOH + AcO(NH4) b) Fe(CN)6NO3Pb2 c) Fe(CN)6K3 d) Sal de Reinecke. a)El precipitado que detemina esta constituído por cristales muy típicosespecialmente trabajando al 5% en medio acuoso, neutro y con cubreobjeto. b) Es un reactivo muy bueno de características semejantes a1 anterior. c) No se obtienen resultados positivos. d) Se estudia detalladamente la variación de todas las condiciones obteniéndosemuy buenos resultados.

Citación:

---------- APA ----------

Novolisio, Hilda Irene. (1960). Contribución al estudio de la identificación de algunos alcaloides por técnicas microquímicas. (Tesis Doctoral. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.). Recuperado de https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1063_Novolisio

---------- CHICAGO ----------

Novolisio, Hilda Irene. "Contribución al estudio de la identificación de algunos alcaloides por técnicas microquímicas". Tesis Doctoral, Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, 1960.https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1063_Novolisio

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